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【6h】

高比容量硅酸鹽及磷酸鹽鋰電池正極材料研究

 
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目錄

聲明

摘要

第一章 緒論

1．1 鋰離子電池

1．1．1 鋰離子電池的原理及特點(diǎn)

1．2 鋰離子電池材料

1．2．1 負(fù)極材料

1．2．2 電解質(zhì)與隔膜

1．2．3 正極材料

1．3 本文的研究思路和主要內(nèi)容

參考文獻(xiàn)

第二章 實(shí)驗(yàn)和儀器方法

2．1 主要化學(xué)試劑

2．2 材料的合成

2．3 儀器和方法

2．3．1 惰性氣氛高溫爐

2．3．2 馬弗爐

2．3．3 X射線(xiàn)粉末晶體衍射技術(shù)

2．3．4 傅立葉變換紅外光譜技術(shù)(FTIR)

2．3．5 元素含量分析

2．3．6 掃描電子顯微鏡技術(shù)(SEM)

2．3．7 透射電子顯微鏡(TEN)

2．3．8 固體核磁共振譜技術(shù)(SS-NMR)

2．3．9 同步輻射X射線(xiàn)吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(XAFS)

2．4 電化學(xué)性能測(cè)試

2．4．1 電極制備

2．4．2 組裝扣式電池(CR2025型)

2．4．3 充放電測(cè)試

2．4．4 鋰離子擴(kuò)散系數(shù)DLi+的測(cè)定

參考文獻(xiàn)

第三章 0．4Li2SiO3／0．8Li2FeSiO4的制備、表征及電化學(xué)性能研究

3．1 前言

3．2 0．8Li2FeSiO4／0．4Li2SiO3／C和Li2FeSiO4的合成

3．3 材料的表征

3．3．1 0．8Li2FeSiO4／0．4Li2SiO3／C元素含量分析

3．3．2 材料的結(jié)構(gòu)表征

3．3．3 材料的形貌表征

3．3．4 材料的電化學(xué)性能

3．3．5 首圈充電過(guò)程中Fe的價(jià)態(tài)變化

3．3．6 其他配比復(fù)合材料的合成與表征

3．4 本章小結(jié)

參考文獻(xiàn)

第四章 可充磷酸銅正極材料的合成及表征

4．1 前言

4．2 Cu3(PO4)2的合成

4．3 Cu3(PO4)2正極材料的表征

4．3．1 Cu3(PO4)2的結(jié)構(gòu)表征

4．3．2 材料的形貌表征

4．3．3 材料的電化學(xué)性能表征

4．3．4 材料的充放電機(jī)理研究

4．4 磷酸銅材料的改性

4．5 本章小結(jié)

參考文獻(xiàn)

第五章 總結(jié)與展望

碩士期間申請(qǐng)的專(zhuān)利及發(fā)表的文章

致謝

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摘要

隨著全球性能源短缺時(shí)代的到來(lái)，人們對(duì)鋰離子電池的關(guān)注日益增加，即希望其不僅能用于移動(dòng)便攜電子設(shè)備，而且也能大規(guī)模地應(yīng)用于電動(dòng)汽車(chē)及儲(chǔ)能等領(lǐng)域。目前限制鋰離子電池應(yīng)用的幾個(gè)因素包括:能量密度、安全性及其循環(huán)壽命等，而其中限制鋰離子電池能量密度的關(guān)鍵部分是正極材料。因此，開(kāi)發(fā)性能優(yōu)異，環(huán)境友好，且價(jià)格低廉的正極材料以滿(mǎn)足鋰離子電池向著大型化和微型化發(fā)展的要求，具有重要的應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。近年來(lái)，研究者們對(duì)新型正極材料的探索從未停止，例如LiMO2(M=Co，Mn)，LiMPO4(M=Fe、Mn、Co、Ni)及Li2MSiO4(M=Fe、Mn、Co)作為鋰離子電池正極材料而被廣泛研究。其中聚陰離子型材料具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，電壓平臺(tái)高等諸多優(yōu)點(diǎn)受到研究人員的廣泛重視。本文主要研究了兩種新型高比容量聚陰離子型正極材料，0.4Li2SiO3/0.8Li2FeSiO4/C和Cu3(PO4)2。
　　本論文采用改進(jìn)的溶膠(—)凝膠方法成功合成了0.4Li2SiO3/0.8Li2FeSiO4/C復(fù)合材料，該材料具有較高的比容量（實(shí)現(xiàn)了1.44個(gè)電子/Fe可逆轉(zhuǎn)移），良好的倍率性能及循環(huán)性能。采用固相法與化學(xué)沉淀法合成了具有高比容量的可充鋰電池正極材料Cu3(PO4)2。通過(guò)XRD，SEM，TEM，F(xiàn)TIR，固體NMR、充放電測(cè)試等表征手段對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、形貌、充放電機(jī)理以及電化學(xué)性能進(jìn)行了詳細(xì)研究，主要研究結(jié)果如下:
　　1.通過(guò)改進(jìn)合成方法，成功合成了0.4Li2SiO3/0.8Li2FeSiO4/C材料，該材料是通過(guò)在活性材料Li2FeSiO4中復(fù)合具有高離子電導(dǎo)的非晶態(tài)Li2SiO3離子導(dǎo)體和高電子電導(dǎo)的C而提高材料的電化學(xué)性能。采用XRD，F(xiàn)TIR，Raman等表征方法，確認(rèn)了Li2SiO3和C的非晶態(tài)存在形式。通過(guò)SEM，TEM的分析，得到了材料尺寸形貌以及復(fù)合結(jié)構(gòu)。
　　2.0.4Li2SiO3/0.8Li2FeSiO4/C材料具有較高的比容量，在室溫10 mA/g電流密度下，材料的首圈放電比容量高達(dá)240 mAh/g，實(shí)現(xiàn)了每單元活性材料(Li2FeSiO4)中1.44個(gè)電子轉(zhuǎn)移，循環(huán)40圈之后，材料的容量保持率達(dá)到了80％，體現(xiàn)出了教好的循環(huán)性。在500 mA/g的電流密度下，材料的放電比容量高達(dá)145 mAh/g，倍率性能優(yōu)良。并且測(cè)試了高溫60℃下材料的電化學(xué)性能，結(jié)果優(yōu)異。進(jìn)一步通過(guò)GITT實(shí)驗(yàn)得到了復(fù)合材料的鋰離子擴(kuò)散系數(shù)，證實(shí)了通過(guò)復(fù)合非晶態(tài)Li2SiO3鋰離子導(dǎo)體，提高材料中Li+濃度，縮小材料顆粒尺寸，縮短Li+擴(kuò)散路徑，可以提高材料的電化學(xué)性能。
　　3.采用化學(xué)沉淀法和固相法成功合成了具有可逆性的鋰電池正極材料，Cu3(PO4)2。首圈放電比容量高達(dá)423 mAh/g，對(duì)應(yīng)了3個(gè)Li的轉(zhuǎn)換，且呈現(xiàn)出了良好的可逆性能，十圈之后材料的放電比容量達(dá)到270 mAh/g。不同電流倍率(40mA/g，400 mA/g，2A/g、4A/g)下充放電，材料呈現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能，首次放電比容量分別為420 mAh/g，400 mAh/g，390 mAh/g和370mAh/g。
　　4.應(yīng)用in-situ XAFS，固體NMR技術(shù)確認(rèn)了材料充放電過(guò)程中的反應(yīng)機(jī)理。In-situ XAFS表征顯示在材料的首次放電過(guò)程中，Cu2+不斷的向著Cu(0)轉(zhuǎn)換，最后放電到1.5 V時(shí)，材料中Cu元素的吸收邊與Cu(0)標(biāo)準(zhǔn)樣的吸收邊基本吻合，證實(shí)了材料的反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)轉(zhuǎn)換過(guò)程。固體NMR表征確認(rèn)了材料在充放電過(guò)程中是一個(gè)Cu2+(—)Cu+(—)Cu(0)相互轉(zhuǎn)變的過(guò)程，而并非是Cu2+(—)Cu(0)的直接反應(yīng)過(guò)程。通過(guò)SEM與XRD表征，確認(rèn)了材料的結(jié)構(gòu)和形貌。

著錄項(xiàng)

相似文獻(xiàn)

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