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電化學(xué)合成金納米粒子的機(jī)理研究和貴金屬納米粒子的相轉(zhuǎn)移技術(shù)

 

目錄

文摘

英文文摘

原創(chuàng)性聲明及關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明

第一章緒論

1金納米粒子的制備方法

2相轉(zhuǎn)移方法的研究進(jìn)展

3本論文的研究目的及設(shè)想

參考文獻(xiàn)

第二章實(shí)驗(yàn)

1試劑

2電極材料和電解池

3儀器

4實(shí)驗(yàn)方法

5玻璃片和ITO導(dǎo)電玻璃片的預(yù)處理

第三章金、銀、鉑貴金屬納米粒子的水相電化學(xué)合成及其相轉(zhuǎn)移 技術(shù)

1 PVP保護(hù)的金、銀和鉑納米粒子的相轉(zhuǎn)移過(guò)程

2 TEM測(cè)試

3與傳統(tǒng)相轉(zhuǎn)移方法的比較

4電化學(xué)法在油-水界面上合成金納米粒子

5金納米結(jié)構(gòu)在固體基底上的沉積

6相轉(zhuǎn)移前后金納米粒子對(duì)甲醇的電催化活性

7本章小節(jié)

參考文獻(xiàn)

第四章電化學(xué)合成金納米粒子機(jī)理的研究及金納米盤(pán)的形 成

1沉化時(shí)間的影響

2電解前后電解組分變化對(duì)金納米粒子形成的影響

3電解過(guò)程中陰陽(yáng)極產(chǎn)物的影響

4溶液pH值的影響

5本章小節(jié)

參考文獻(xiàn)

第五章金納米粒子在ITO玻璃上的沉積

1電化學(xué)表征AuNPs附著的ITO電極

2堿性溶液中循環(huán)伏安測(cè)試后的Au/ITO電極的EDS分析

3循環(huán)伏安法研究金納米粒子表面自組裝的硫醇單層膜對(duì)電 荷傳遞的影響

4本章小節(jié)

參考文獻(xiàn)

致謝

作者攻讀碩士期間發(fā)表的論文

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摘要

金屬納米粒子的電化學(xué)合成法越來(lái)越受到人們的關(guān)注,其原因是操作簡(jiǎn)單、方便,所得產(chǎn)物純度高,通過(guò)調(diào)節(jié)電流和電位能很好地控制納米粒子的尺寸和形貌等。在本論文中,我們使用了旋轉(zhuǎn)陰極合成金屬納米粒子,與靜止的工作電極相比,它的優(yōu)點(diǎn)是陰極/溶液界面處合成的金屬納米粒子可以很快地離開(kāi)陰極區(qū)域,進(jìn)入體相溶液,避免了納米粒子間的團(tuán)聚。同時(shí)我們選取適當(dāng)鏈長(zhǎng)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為金屬納米粒子的穩(wěn)定劑。PVP在金屬納米粒子的電化學(xué)合成過(guò)程中,不但起到保護(hù)粒子團(tuán)聚的作用,而且在一定程度上可以調(diào)控納米粒子的大小和形貌。 由于PVP大分子和金屬納米粒子之間存在較強(qiáng)的配位作用,PVP保護(hù)的金屬納米粒子水溶膠可以穩(wěn)定存在數(shù)月以上。但從另一角度來(lái)講,由于金屬粒子被PVP大分子緊密包裹,大大影響了粒子的催化性能。為了克服這一缺陷,利用PVP在水相中的溶解度隨溫度升高而降低這一原理,通過(guò)簡(jiǎn)單的升溫和控溫程序把金屬納米粒子從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中,從而建立了一種新穎的相轉(zhuǎn)移方法。經(jīng)過(guò)相轉(zhuǎn)移處理,覆蓋在金屬納米粒子表面的大部分PVP聚合物被除去,同時(shí)PVP在有機(jī)相中仍有一定的溶解度,這樣轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中的金屬粒子仍舊保持了較高的穩(wěn)定性,但其催化活性明顯提高。 另外,還對(duì)電化學(xué)合成金屬納米粒子的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了進(jìn)一步的研究。在粒子的合成過(guò)程中,陰陽(yáng)兩電極區(qū)域的pH值發(fā)生了不同的變化,陽(yáng)極區(qū)域呈酸性,陰極區(qū)域呈堿性,這種變化直接導(dǎo)致了PVP部分單體的水解,進(jìn)而影響了PVP的還原能力,從而在陰陽(yáng)極區(qū)域獲得了不同形貌的金屬納米粒子。受此啟發(fā),通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值,在含有PVP和HAuCl<,4>的溶液中制備了不同形貌的金屬納米粒子。這也為合成形狀與尺寸可控的金屬納米粒子提供了一種簡(jiǎn)單、快捷的實(shí)驗(yàn)方法。 利用控制溶液pH值的方法,在ITO導(dǎo)電玻璃基底上制備了金納米薄膜,并使用覆蓋金納米薄膜的ITO導(dǎo)電玻璃作為工作電極,對(duì)納米薄膜的電化學(xué)行為進(jìn)行了表征,發(fā)現(xiàn)納米薄膜對(duì)甲醇的氧化具有一定的催化活性。該研究為納米結(jié)構(gòu)的金薄膜作為電催化劑提供了理論依據(jù)。

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