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二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定硝化纖維素含氮量

     

摘要

為了準(zhǔn)確、快速測(cè)定硝化纖維素(NC)的含氮量,將NC堿水解成NO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的混合溶液,采用紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜法實(shí)現(xiàn)了混合溶液中兩組分的分離定量,并探究了堿的濃度、干擾離子和pH對(duì)NO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)濃度測(cè)定的影響,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明:NO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的混合溶液可在223nm處確定NO_(3)^(-)濃度,在216nm處確定NO_(2)^(-)濃度,達(dá)到了無(wú)需化學(xué)手段即可分離定量的目的;分別在223nm處對(duì)NO_(3)^(-)濃度,在216nm處對(duì)NO_(2)^(-)濃度與二階導(dǎo)數(shù)值進(jìn)行線性回歸,線性關(guān)系較好。應(yīng)用該方法對(duì)5組NC樣品進(jìn)行含氮量測(cè)定,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.602%,加標(biāo)回收率在98.7%~104.2%之間。

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