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Validación de método de reflujo cerrado para la determinación de la demanda química de oxígeno por titulometría.

機(jī)譯：封閉回流法用于滴定法測(cè)定化學(xué)需氧量的驗(yàn)證。

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摘要

En la actualidad, la validación de un método analítico se ha convertido en una necesidad fundamental dentro del sistema de aseguramiento de la calidad de un laboratorio y adquiere mayor relevancia si se valida para ser acreditado.udEn este trabajo se realizó la validación de un método analítico que consiste en una serie de verificaciones necesarias para asegurar las características de eficiencia del método y demostrar que el mismo está científicamente regido bajo las condiciones para las cuales debe ser aplicado y debe cumplir con las especificaciones relacionadas con los objetivos de los resultados analíticos, trabajándose con muestras naturales para la realización de las pruebas de recobro, con muestras sintéticas para la elaboración de las tarjetas de control y se utilizó Material de Referencia Certificado para la prueba de Competencia en la calibración de dicho método.udLa validación incluye también la calibración del material volumétrico, el control de la temperatura del reactor y la utilización de diferentes técnicas o herramientas de control de calidad de las que se pueden hacer uso entre ellas se utilizan blancos, duplicados, muestra de control y pruebas de recobros para el control y aseguramiento de la calidad de los resultados obtenidos.udPor todo lo anterior, se seleccionó el método de reflujo cerrado para la determinación de la Demanda Química Oxígeno por Titulometría que se utiliza en el CIRA-UNAN como objeto de validación en el presente trabajo. éste es un método Titrimétrico de fácil aplicación y para ello se trabajó a dos intervalos de concentración: de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 y de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1; dicho método presenta buena exactitud en ambos intervalos, sin embargo, en el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 es repetible pero no reproducible, mientras que en el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1 el método es repetible y reproducible.udSe determinó que por este método es posible detectar como mínimo 6,58 mg O2.l-1 y como límite de cuantificación 32,92 mg O2.l-1 cantidad que se puede reportar con una confianza de 95%. También se presentan valores de recobro entre 80% y 120% para el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 y valores entre 90% y 110% para el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1.udPara el rango de trabajo en el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 la curva de calibración es inestable y debe prepararse diariamente, en tanto en el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1 la curva de calibración es muy estable y de acuerdo a las gráficas se confirma que el método es lineal en ambos intervalos. También se comprobó la exactitud del método con una muestra de referencia certificada dando un valor 2.09 % y una incertidumbre estándar expandida de 0,96 mg O2.l-1 para el intervalo de [5,00 – 50,00] mg O2.l-1 y de 4.42 mg O2.l-1 para el intervalo de [50,00 – 250,00] mg O2.l-1.
機(jī)譯：目前，分析方法的驗(yàn)證已成為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系中的一項(xiàng)基本必要條件，并且如果經(jīng)過(guò)驗(yàn)證可以被認(rèn)可，則變得更加相關(guān)。 Ud在這項(xiàng)工作中，對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證。分析性分析，包括一系列必要的驗(yàn)證，以確保該方法的效率特征，并證明該方法在必須應(yīng)用的條件下得到科學(xué)控制，并且必須滿足與分析結(jié)果目標(biāo)相關(guān)的規(guī)定，有效使用天然樣品進(jìn)行回收率測(cè)試，使用合成樣品制備對(duì)照卡，并使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的參考材料進(jìn)行上述方法的校準(zhǔn)，以進(jìn)行能力驗(yàn)證。體積材料，控制反應(yīng)器溫度以及使用不同的技術(shù)或質(zhì)量控制工具，其中包括空白，重復(fù)，對(duì)照樣品和回收率測(cè)試，以控制和保證所獲得結(jié)果的質(zhì)量。綜上所述，選擇了密閉回流法通過(guò)滴定法測(cè)定化學(xué)需氧量，該方法在CIRA-UNAN中被用作本研究的驗(yàn)證對(duì)象。這是一種易于應(yīng)用的滴定法，為此目的，使用了兩個(gè)濃度范圍：[5.00-50.00] mg O2.1.1和[50.00-250.00] mg O2.1.1 -一;所述方法在兩個(gè)范圍內(nèi)都具有良好的準(zhǔn)確性，但是，在[5.00-50.00] mg O2.1.1-1范圍內(nèi)，它是可重復(fù)的但不可重現(xiàn)，而在[50.00-250]范圍內(nèi)， [00] mg O2.l-1該方法具有可重復(fù)性和重現(xiàn)性。通過(guò)該方法，可以檢測(cè)到至少6.58 mg O2.l-1，定量限為32.92 mg O2.l-1?？梢砸?5％的可信度報(bào)告的數(shù)量。在[5.00-50.00] mg O2.l-1范圍內(nèi)，回收率值也在80％至120％之間，在[50.00-250， 00] O2.l-1 mg。 Ud對(duì)于[5.00-50.00] mg O2.l-1范圍內(nèi)的工作范圍，校準(zhǔn)曲線不穩(wěn)定，必須在間隔時(shí)間內(nèi)每天準(zhǔn)備相對(duì)于[50.00-250.00] mg O2.l-1，校準(zhǔn)曲線非常穩(wěn)定，并且根據(jù)這些圖可以確認(rèn)該方法在兩個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)都是線性的。還使用認(rèn)證的參考樣品檢查了方法的準(zhǔn)確性，該參考樣品給出的值為2.09％，在[5.00-50.00] mg O2.l范圍內(nèi)的擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.96 mg O2.1.1。 -1和4.42 mg O2.1.1-1的范圍為[50.00-250.00] mg O2.1.1-1。

著錄項(xiàng)

  • 作者

    García Guzmán Dimas Alberto;

  • 作者單位
  • 年度 2003
  • 總頁(yè)數(shù)
  • 原文格式 PDF
  • 正文語(yǔ)種 es
  • 中圖分類

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