摘要:
溶液陰極輝光放電技術(shù)作為一種新型的光譜檢測(cè)技術(shù),被廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染物的分析和檢測(cè)等方面。雖然該技術(shù)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單以及成本低等優(yōu)勢(shì),但是在重金屬檢測(cè)方面,其靈敏度還有待提高。針對(duì)上述問(wèn)題,搭建了氫化物發(fā)生-溶液陰極輝光放電光譜測(cè)量系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了對(duì)水體中痕量汞(Hg)和錫(Sn)的簡(jiǎn)單高效檢測(cè)。為了得到更優(yōu)的檢測(cè)效果,實(shí)驗(yàn)選取270.64和253.65 nm作為Sn和Hg的特征分析譜線,并將激發(fā)源的參數(shù)配置為極間距3.5 mm、放電電流60 mA和電解液流速2.12 mL·min^(-1)。同時(shí),實(shí)驗(yàn)對(duì)影響氫化物反應(yīng)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了研究,得到Sn和Hg的最佳硼氫化鈉濃度為2%和1.5%,載氣流速為141.50和183.95 mL·min^(-1),樣品溶液pH值為1.0。隨后為了進(jìn)一步分析水體中共存離子對(duì)該系統(tǒng)檢測(cè)性能的影響,實(shí)驗(yàn)評(píng)估了Pb^(2+),Ca^(2+),Zn^(2+),Cr^(3+),Cd^(2+),Na^(+),K^(+),Mn^(2+),Mg^(2+),Fe^(3+)和Cu^(2+)對(duì)氫化物發(fā)生-溶液陰極輝光放電技術(shù)檢測(cè)Sn和Hg的干擾情況,結(jié)果表明僅Cu^(2+)對(duì)兩種元素的檢測(cè)干擾較大,Pb^(2+)對(duì)Hg的檢測(cè)存在一定干擾,其他共存金屬離子未表現(xiàn)出明顯的干擾情況?;谏鲜鰧?shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,在最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)下利用外標(biāo)法建立Sn和Hg的定標(biāo)模型,并計(jì)算得到Sn和Hg的檢出限分別為6.85和1.05μg·L^(-1),溶液信號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%(n=10)。最后,實(shí)驗(yàn)中分別采集了三種不同水質(zhì)的實(shí)際水樣,應(yīng)用所提出的方法對(duì)Sn和Hg進(jìn)行加標(biāo)回收率研究,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得其加標(biāo)回收率均在97.77%~103.08%之間。上述結(jié)果表明氫化物發(fā)生-溶液陰極輝光放電技術(shù)在Sn和Hg的檢測(cè)方面表現(xiàn)出了良好的分析性能,且該方法具有體積小、成本低、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì),有望為水體中重金屬的元素檢測(cè)提供一種更加簡(jiǎn)便高效的方法。