摘要： 以3,4-二甲基苯胺為原料在微通道反應其中經(jīng)過重氮,還原,成鹽,一步合成3,4-二甲基苯肼鹽酸鹽?？疾炝朔磻獪囟?物料摩爾比,反應停留時間等工藝參數(shù),對其進行了優(yōu)化。最佳工藝條件為重氮化反應溫度5+°C,停留時間54?s;還原反應溫度85+°C,停留時間38+s;成鹽溫度25+°C,停留時間18,此條件下收率為85.7%,HPLC純度99.2%。連續(xù)流合成工藝可有效解決傳統(tǒng)半間歇工藝中重氮化反應對溫度的高敏感性,避免了反應溫度控制困難、高潛在熱失控風險帶來的安全隱患。

摘要： 重氮化合物是重要的高活性有機合成中間體,可用來制備烯酮、環(huán)丙烷和三元雜環(huán)衍生物、環(huán)庚三烯衍生物、葉立德、金屬卡賓、酮和偶氮類化合物等。因此,廣泛應用于有機合成化學、藥物合成化學和農用化學品的合成,其合成方法和應用也都得到了很大發(fā)展。目前合成重氮化合物的方法主要分為重氮轉移法、其他官能團的重氮化法和重氮化合物的修飾法3種。對重氮化合物的合成方法,特別是近十余年發(fā)展的新合成方法進行了綜述,并預測和討論了重氮化合物合成今后的發(fā)展方向。

摘要： 苯并吡唑衍生物是重要的有機合成中間體,具有良好的藥物活性.在乙酸乙酯和50%(質量分數(shù))硫酸水溶液(體積比1∶1)的兩相混合溶劑中,鄰氨基苯乙腈或鄰氨基苯乙酰胺與重氮化試劑亞硝酸鈉在55°C下攪拌5 min,以高產(chǎn)率(83%~98%)轉化為一系列苯并吡唑衍生物.考察了不同的酸、酸的質量分數(shù)及用量、不同有機溶劑對反應的影響,確定了最優(yōu)反應條件.此外,還提出了可能的反應機理,認為重氮鹽是該反應的關鍵中間體.該反應具有操作簡單、原料廉價易得、反應條件溫和、反應迅速、產(chǎn)率高等優(yōu)點,為苯并吡唑衍生物的合成提供了一種高效的新方法.

摘要： 以鄰硝基苯胺和濃硫酸制成重氮液,再與對甲基苯酚偶合成苯并三唑中間體。研究了重氮化過程中濃硫酸用量和亞硝酸鈉溶液含量的影響,及偶合過程中溫度、pH和攪拌方式對產(chǎn)品質量的影響。結果表明,濃硫酸用量8 mL,亞硝酸鈉溶液的質量分數(shù)為7%,偶合溫度5°C左右,p H控制在8~10,電子恒速攪拌器的攪拌方式,產(chǎn)品的收率最高可達97.6%、質量分數(shù)在95.7%左右,達到了工業(yè)生產(chǎn)最優(yōu)水平。

摘要： 目的:開發(fā)一種不使用或少使用有機溶劑提取待測組分,不需要衍生化、操作簡便、節(jié)省時間且成本較低、環(huán)境友好的乙烯利檢驗方法.方法:利用氣相色譜頂空進樣技術,避免乙烯利重氮化過程,降低實驗過程毒害性,提高前處理效率.結果:目標化合物在相應的質量濃度范圍內線性關系良好(R2>0.99),檢出限為0.03 mg/kg,回收率為94.47％～99.88％,相對標準偏差為2.87％～3.90％,能夠滿足檢測需求.結論:該方法前處理操作簡單、檢驗結果準確、成本低,且對環(huán)境友好.

摘要： 以鄰硝基苯胺和濃硫酸制成重氮液,再與對甲基苯酚偶合成苯并三唑中間體.研究了重氮化過程中濃硫酸用量和亞硝酸鈉溶液含量的影響,及偶合過程中溫度、pH和攪拌方式對產(chǎn)品質量的影響.結果表明,濃硫酸用量8 mL,亞硝酸鈉溶液的質量分數(shù)為7％,偶合溫度5°C左右,pH控制在8～10,電子恒速攪拌器的攪拌方式,產(chǎn)品的收率最高可達97.6％、質量分數(shù)在95.7％左右,達到了工業(yè)生產(chǎn)最優(yōu)水平.

摘要： 采用具有脈沖變徑結構的微通道反應器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺為原料,質量分數(shù)40％NOHSO4為重氮化試劑,連續(xù)合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽.考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩爾比、反應溫度、98％ H2SO4用量、停留時間等因素對重氮化反應的影響.通過實驗確定較優(yōu)工藝條件為:2,4-二硝基-6-溴苯胺與40％ NOHSO4摩爾比為1∶1.01,98％ H2SO4用量為2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反應溫度為70°C,停留時間為250 s.該條件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺轉化率達99.4％,重氮鹽選擇性達96.9％.與已報道的間歇工藝相比,連續(xù)流工藝大幅縮短了反應時間,提高了重氮鹽的純度,具有一定的工業(yè)化應用前景.

摘要： 本文研究了C.I.活性紅24∶1的合成工藝,通過詳細探討各反應步驟的主要影響因素,確定各步驟的最佳合成條件,優(yōu)化了生產(chǎn)工藝.

摘要： 在相同反應條件下,通過對比分析對位酯、克利西丁對位酯及磺化對位酯三種芳伯胺的重氮化反應速度,分析了影響KN型活性染料芳伯胺重氮化反應主要取決于游離胺的濃度及一些具體影響因素.

摘要： 對鄰氨基苯甲酸重氮化反應進行熱穩(wěn)定性DSC、反應量熱RC1、重氮化反應完成液的絕熱量熱測定,并從分解熱、嚴重度、可能性、矩陣風險評估和反應工藝危險度五個方面對該反應進行了反應安全風險評估.實驗結果表明,重氮化反應完成液分解熱為188.44 J/g,反應過程中ΔTad為25.9 K,Tp為2°C、MTT為100°C、TD24為29.9°C,MTSR為22.5°C,故反應過程Tp重氮化反應過程的反應安全風險等級為2級.該工藝條件下的反應存在潛在分解風險,因此鄰氨基苯甲酸重氮化工業(yè)生產(chǎn)必須配備自動控制系統(tǒng)(DC S)和安全切斷系統(tǒng)(SIS).由于MTSR(22.5°C)和TD24(29.9°C)相差很近,反應過程中應該嚴格控制反應溫度、滴加速度等相關參數(shù),以防工藝危險度級別發(fā)生突變而引起安全措施不到位,導致安全事故發(fā)生.

摘要： 以5-氨基-咪唑-4-甲酰胺鹽酸鹽為原料,經(jīng)重氮化合成5-重氮基-咪唑-4-甲酰胺,然后在極性溶劑DMSO存在下與異氰酸甲酯反應合成替莫唑胺,化學名為3,4-二氫-3-甲基-4-氧代咪唑并[5,1,d]-1,2,3,5-四嗪-8-酰胺.并在反應中加入了具有溶劑效應和沉淀作用雙重效果的乙酸乙酯,效果顯著,又在合適的時間段加入了無水乙醇,大大提高了產(chǎn)品的收率,高達80.6%,最后經(jīng)HPLC測得純度高達99.7%.產(chǎn)物結構經(jīng)1H-NMR,13C-NMR,MS確證.

摘要： 以2,6-二甲基苯胺為原料,在稀硫酸條件下與亞硝酸鈉反應,形成重氮鹽,滴加到含硫酸銅的沸騰的稀硫酸中水解,合成2,6-二甲基苯酚。產(chǎn)物用元素分析、紅外光譜、核磁共振等進行了表征。采用該工藝,提高了產(chǎn)物收率、減少了副反應的發(fā)生。探討了反應條件對反應的影響,確定了最佳的工藝條件:n(2,6-二甲基苯胺):n(硫酸):n(亞硝酸鈉)=1.0:3.0:1.01,重氮化反應溫度為10~15°C;水解時酸的初始濃度40﹪,水解溫度120°C。整個反應過程,條件溫和、操作簡便、焦油和副產(chǎn)物少、三廢少而產(chǎn)品收率高、純度好,具有重要的應用價值。

摘要： 偏振片(dichroic polarizer) 是各類液晶顯示器件不可缺少的重要組成部分.本試驗通過重氮化反應和偶合反應合成了一種偏振片用偶氮染料Al,用質譜、核磁共振譜對染料結構進行了驗證,并研究了染料的二向色性和紫外吸收波譜.結果表明,染料Al的二向色性D‖/D⊥達到6.3,λmax=480nm.

摘要： 主要對有機功能材料線性三偶氮染料類化合物G和G的全合成方法進行研究.設計了一條新的以對氨基苯磺酰氯為起始原料的六步反應的合成路線,此合成路線短,重要中間體的合成簡單,后處理容易,前三步的總收率達86﹪以上.同時改進了的后三步重氮化反應的實驗條件和分離純化條件,獲得了高純度的目標化合物G和G,這兩個化合物是性能優(yōu)良的二色性液晶材料.另外,我們通過分子力學(AMBER立場)和DFT量子化學從頭計算方法(B3LYP/6-13G*水平)對此類化合物的進行穩(wěn)定構象分析及紫外吸收光譜的預測,發(fā)現(xiàn)一個新的不同于文獻報導的穩(wěn)定構象.TDDFT計算結果與實驗符合較好,計算的結果可為此類化合物的進一步的結構與性能關系研究提供理論依據(jù).

摘要： 采用流動注射分光光度法,研究了在KBr存在下,苯胺與過量亞硝酸鹽進行的重氮化和剩余亞硝酸鹽與碘化鉀反應,生成單質碘與淀粉形成藍色絡合物的高靈敏度反應,進行了實驗條件的優(yōu)化,建立了非平衡流動注射光度法間接測量微量苯胺的新方法,線性范圍0.0～1.0×10mol/L,測量速度為30次/小時,用于棉紡廠、印染廠和河水中苯胺的測定,獲得了滿意結果,回收率94～107﹪,并對反應機理進行了探討.

摘要： 本文研究了N-乙基-5-氰基-6-羥基-4-甲基-3-氨基-2-吡啶酮的性質以及它的重氮化過程,探討了它的重氮鹽發(fā)生偶合反應的條件,首次合成了以吡啶酮為重氮組分的染料.

摘要： 該文用4，4’——二氨基苯甲酰苯胺為重氮化組分取代被國際染料界禁用的具有致癌作用的聯(lián)苯胺，用水楊酸、γ酸、H酸等為偶合組分，通過重氮化、偶合反應合成了皮革用系列染料，并對其性能進行了檢測，用鉻鞣山羊服裝革做了染色應用研究。

摘要： 本發(fā)明提供一種重氮化工藝的熱危險性分析方法，涉及熱危險分析技術領域。該一種重氮化工藝的熱危險性分析方法，包括測試物料的穩(wěn)定性，重氮化反應液的反應熱測試，重氮化反應完成液的二次分解熱測試與重氮化反應安全風險評估。通過對重氮化工藝的熱危險性分析，將深入分析工藝中涉及的各種原輔材料、中間體、產(chǎn)品等化學品的熱危險性、反應過程中的熱力學與動力學特性，建立反應過程及物質熱危險性的評估方法以及冷卻失效等情況下的反應失控模型和相對應的事故防控措施，從而為化工行業(yè)中涉及重氮化工藝的生產(chǎn)過程熱安全及生產(chǎn)安全事故防治提供有效的技術支撐和保障。

摘要： 本發(fā)明屬于工業(yè)廢氣處理領域，涉及一種重氮化反應過程中氮氧化物氣體的回收利用方法。該方法包括：將重氮化試劑反應產(chǎn)生的NOX氣體，將其通入到裝有濃硫酸的吸收裝置中，直至吸收液中的亞硝基硫酸含量為60 wt%~96 wt%；將芳伯胺置于硫酸溶液中，攪拌形成懸濁液，將所得吸收液滴加到懸濁液中反應，制備得到重氮鹽溶液。本發(fā)明不但能夠吸收重氮化反應過程中生成的氮氧化物氣體，而且吸收液仍可以作為重氮化試劑應用于重氮化反應，實現(xiàn)了廢氣的循環(huán)利用，工藝簡單且具有較高的經(jīng)濟效益。

摘要： 本發(fā)明公開了一種高效地合成重氮化合物的方法，該方法以帶有活性亞甲基的有機物作為原料，以NaN3作為重氮轉移的堿輔助試劑，以CH2Cl2作為反應溶劑、1，8?二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳?7?烯(DBU)作為堿，并通入硫酰氟(SO2F2)氣體作為促進劑，密封條件下室溫攪拌進行反應；反應結束后，經(jīng)過濾除去1，8?二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳?7?烯(DBU)和生成的無機鹽、Na2SO4進行干燥除水、再過濾得到粗產(chǎn)物，最后經(jīng)由柱層析分離得到純品。本發(fā)明使用了非常價廉易得的硫酰氟(SO2F2)作為反應促進劑，綠色環(huán)保的NaN3作為重氮轉移的堿輔助試劑，因其能和反應物充分接觸，所以反應的產(chǎn)率較高；反應后副產(chǎn)物僅為易除去且無污染的水和無機鹽(SO42?和F?)，是一種綠色高效的反應體系，適用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

摘要： 本發(fā)明涉及精細化工設備技術領域，具體公開了一種基于微反應器的重氮化鹽酸苯肼生產(chǎn)設備及方法，包括反應機構、支架、氣缸、壓板和放料器，反應機構由四個反應組件構成，每個反應組件包括微反應器、阻流柱、第一連接管、第二連接管和推料器，第一連接管的一端與微反應器的輸入端連通，第一連接管的另一端與微反應器的輸出端固定連接，第二連接管與第一連接管連通，推料器與第二連接管連通，壓板與每根阻流柱固定連接，每個氣缸與對應的支架固定連接，放料器與其中一個第一連接管連通。以上結構的設置，可以在添加原料空缺時，防止以反應的容易發(fā)生回流，進而防止溶液配比發(fā)生改變，從而防止產(chǎn)品品質發(fā)生偏差。

摘要： 本發(fā)明提供一種多臂重氮化合物及其制備方法和應用，所述多臂重氮化合物具有式I所示結構，本發(fā)明的多臂重氮化合物可作為空穴傳輸層的交聯(lián)劑，在光熱條件下可以與高分子空穴傳輸材料(例如聚合物Poly?TPD或者TFB)發(fā)生反應，使得制備的空穴傳輸層具有普適的抗溶劑性，并且其表面能得到改善。

摘要： 本發(fā)明涉及檸檬黃生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種檸檬黃生產(chǎn)用重氮化反應裝置，包括有重氮化反應釜，其特征在于，還包括：重氮化反應倉，設置于所述重氮化反應釜的內部，所述重氮化反應倉的頂部設置有填料開口。本發(fā)明通過重氮化反應釜可以完成對氨基苯磺酸的重氮化反應，以產(chǎn)出后續(xù)縮合耦合反應所需的重氮鹽，而重氮化反應釜內部設置有可以上下移動的升降分料板，在進行反應時縮入密封收納倉中，而在完成反應后則通過中心連接柱的牽引向上移動并嵌入密封嵌合槽，將重氮化反應倉均勻分割為兩部分，從而可以一次制備兩份重氮鹽，然后通過升降分料板進行均勻分隔，與傳統(tǒng)加工設備相比，無需重復進行兩次重氮化反應，整體加工生產(chǎn)的安全性和效率更高。

摘要： 本發(fā)明公開了一種基于三氧化二氮重氮化制備3?氟三氟甲苯的方法，包括以下步驟：將氟硼酸溶液和間氨基三氟甲苯泵入到成鹽微通道反應器中反應，產(chǎn)物進入到重氮鹽管式反應器內并通入三氧化二氮進行反應，產(chǎn)物進入到重氮鹽暫存釜內，然后連續(xù)離心處理，重氮鹽進行干燥并進行熱分解處理；離心的母液進行濃縮，濃縮時出來的廢水重新用于配制氟硼酸溶液；重氮鹽熱分解處理時生成的氣體采用酸液進行噴淋吸收，熱分解處理時產(chǎn)生的殘渣用于廢水處理；噴淋吸收后的液體分層，油層泵入到精餾塔內進行精餾處理，得到目標產(chǎn)品，水層用于配制氟硼酸溶液。本發(fā)明對生產(chǎn)中的廢液以及固廢物都進行回收利用，有效節(jié)約了資源，且產(chǎn)品收率高、純度高。

摘要： 一種鐵催化重氮化合物選擇插入炔丙醇的C(sp)–C(sp3)鍵構建季碳中心的方法，是在氬氣氣氛條件下，將炔丙醇類化合物、重氮化合物及酸在鐵催化劑存在下于溶劑乙酸乙酯中發(fā)生反應，從而實現(xiàn)鐵催化重氮化合物選擇性形式插入到丙炔醇的C(sp)?C(sp3)鍵中構建炔烴取代的季碳中心。本方法具有反應底物適應范圍廣泛、簡單高效的優(yōu)點，特別適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

摘要： 本實用新型屬于重氮化反應裝置技術領域，具體為有機顏料永固紅F2R的重氮化反應裝置，包括罐體和底座，所述底座的上端固定連接有兩個支撐桿，兩個所述支撐桿的上端共同固定連接有支撐板，所述支撐板的上端固定連接有L形板，所述長桿的側壁固定連接有多個橫桿，多個所述橫桿的側壁均固定連接有多個攪拌桿，所述罐體與底座之間設有轉動機構，所述長桿與轉動機構之間設有傳動機構，所述往復絲桿的下端固定連接有伸縮桿，所述伸縮桿與底座的上表面轉動連接。本實用新型通過多個橫桿與多個攪拌桿進行轉動以及罐體自身進行轉動，能夠使原料與水充分混合，同時罐體在自身轉動時能夠進行上下移動，使罐體中的液體混合均勻。

摘要： 本實用新型屬于微反應器技術領域，具體為有機顏料重氮化微反應器，包括安裝座、上殼體與下殼體，所述安裝座的上端貫穿設有兩個空槽，所述下殼體的下端固定連接有兩個支撐柱，兩個所述支撐柱均貫穿空槽并與其內壁滑動連接，所述上殼體與下殼體之間設有兩個安裝機構，所述上殼體與下殼體之間設有密封圈，所述上殼體的上端固定連接有空心桿，兩個所述空心桿的內壁均固定連接有導管。本實用新型通過在微反應器進行作業(yè)時，將反應器放置到安裝座上時，通過兩個抵塊對兩個支撐柱相抵時，能夠使微反應器穩(wěn)定工作，且方便將微反應器進行固定與拆除，其次，微反應器的殼體方便拆卸，便于對內部進行清理。