摘要:
銅精礦的銅含量在20%~30%,是冶煉銅的基礎(chǔ)礦物原料,由于地質(zhì)因素和冶煉技術(shù)的差別,世界各礦區(qū)銅精礦的等級存在差異,加之近年來,銅精礦摻假造假、偽報瞞報、有毒有害元素超標(biāo)等案件多發(fā),對國家和人民的生活和經(jīng)濟發(fā)展造成了危害,建立進(jìn)口銅精礦產(chǎn)地溯源和特征成分分析方法,在口岸執(zhí)法方面可以提供有效技術(shù)支持。本研究應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定銅精礦樣品中的釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥等15種稀土元素含量。銅精礦的物理化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定,針對銅精礦中稀土元素的消解方法有堿熔法、微波消解酸溶法和常壓酸溶法,實驗采用改進(jìn)的常壓酸溶法對樣品進(jìn)行消解,選取具有代表性的5^(#),6^(#),13^(#),16^(#)和18^(#)不同稀土元素含量的銅精礦樣品,通過對氫氟酸、高氯酸、勒福特王水三種強酸的加入順序和用量進(jìn)行試驗,得到了所有銅精礦樣品能夠完全溶解,而且用量合理的混合強酸體系最佳方案為3 mL氫氟酸-1 mL高氯酸-3 mL勒福特王水。銅精礦屬于高基體樣品,其硅酸鹽、碳酸鹽等高鹽化合物會對稀土元素分析帶來基體干擾,本研究比較了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的普通模式和高基體樣品進(jìn)樣模式下樣品的分析效果,普通模式時稀土元素工作曲線的一元線性結(jié)果較差,高基體進(jìn)樣模式時工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)都在0.9994以上,定量范圍在2.25~110.00 mg·kg^(-1),檢出限在0.0081~0.0725μg·L^(-1)。選取13^(#)銅精礦樣品進(jìn)行方法的回收率試驗,回收率在97.4%~103.0%,精密度小于3.1%。同時,選用與銅精礦樣品組成相似的GBW07105玄武巖巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和GBW07234銅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照本實驗方法,對稀土元素含量進(jìn)行測定,考察了在本方法測定范圍內(nèi)的稀土元素Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd和Dy的含量,測定值都在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。該方法快速、有效、準(zhǔn)確,易于操作,可以為進(jìn)口銅精礦的礦區(qū)辨識提供有力技術(shù)支撐。