摘要： 目的研制供含量測(cè)定用的利托那韋首批國(guó)家化學(xué)對(duì)照品。方法采用紅外光譜、質(zhì)譜和核磁共振譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,使用2種高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)分析,用面積歸一化法、主成分自身對(duì)照法和外標(biāo)法加響應(yīng)因子計(jì)算HPLC純度,采用多種分析方法對(duì)均勻性、穩(wěn)定性及其他理化性質(zhì)進(jìn)行考察,應(yīng)用質(zhì)量平衡法計(jì)算含量,并通過(guò)核磁共振定量法和差示掃描量熱法對(duì)含量結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果確證了利托那韋首批國(guó)家對(duì)照品的結(jié)構(gòu),并測(cè)定其含量為99.8%。結(jié)論利托那韋首批供含量測(cè)定用化學(xué)對(duì)照品的研制,可滿足利托那韋原料、制劑及復(fù)方制劑的生產(chǎn)需要。

摘要： 主要研究了環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)定量分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用。首先簡(jiǎn)要介紹了環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)定量分析的大致流程;其次,以實(shí)驗(yàn)為主,闡述了實(shí)驗(yàn)需要使用的儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器分析的條件以及樣本采集的工作;再次,對(duì)不同的實(shí)驗(yàn)方案展開(kāi)探討;最后,對(duì)這個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了討論。

摘要： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可溯源性起著至關(guān)重要的作用,關(guān)系著整個(gè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的水平。影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的因素眾多,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身特點(diǎn)的因素、檢測(cè)人員使用過(guò)程中的因素、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理方面的因素等,而期間核查便是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性進(jìn)行核查和控制的重要措施。本文分別從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義及期間核查的必要性、期間核查程序及核查計(jì)劃的制定、期間核查方法的確定、期間核查頻次的確定和期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的確定等方面對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查進(jìn)行了綜述,最后詳細(xì)介紹了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值驗(yàn)證和結(jié)果評(píng)定的幾種方法及每種方法對(duì)應(yīng)的適用場(chǎng)合,為農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查提供一定的參考。

摘要： 介紹離子色譜儀檢定用4種成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。以高純氯化鈉、碘化鉀、亞硝酸鈉、碳酸鋰為原料,采用重量-容量法分別制備水中氯離子、水中碘離子、水中亞硝酸根離子、水中鋰離子4種成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別采用F檢驗(yàn)法和直線擬合法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度進(jìn)行了評(píng)定。研制的4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有較好的均勻性和穩(wěn)定性,水中氯離子的定值結(jié)果為1000μg/mL(U=1%,k=2),水中碘離子、水中亞硝酸鹽離子和水中鋰離子的定值結(jié)果均為200μg/mL(U=1%,k=2)。該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足離子色譜儀檢定規(guī)程的要求。

摘要： 有機(jī)元素分析儀用于測(cè)定有機(jī)化合物、煤炭等能源產(chǎn)品以及食品的碳、氫和氮元素含量,儀器需要有機(jī)純物質(zhì)元素含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校準(zhǔn)。研制了乙酰苯胺元素含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),編號(hào)為GBW06203。使用區(qū)域熔融裝置提純乙酰苯胺原料,然后分裝制成標(biāo)物候選物。采用氣相色譜-質(zhì)譜法和差示掃描量熱法測(cè)定其有機(jī)雜質(zhì)含量,采用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)量其水分,采用灼燒殘?jiān)Q重法測(cè)量其無(wú)機(jī)雜質(zhì)含量,然后根據(jù)質(zhì)量平衡原理計(jì)算主組分的含量。然后根據(jù)主組分和雜質(zhì)的含量及其分子中待測(cè)元素的含量,計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳、氫和氮元素含量標(biāo)準(zhǔn)值。標(biāo)準(zhǔn)值溯源至純物質(zhì)的質(zhì)量、溫度和原子量上。碳、氫和氮元素含量的標(biāo)準(zhǔn)值分別為71.087%、6.712%和10.363%,不確定度(U,k=2)分別為0.003%、0.002%和0.001%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)的水平。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于杜馬斯法等有機(jī)元素分析儀的校準(zhǔn),也可用于油品氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制,保障有機(jī)元素含量的量值準(zhǔn)確。

摘要： 通過(guò)低順式聚丁二烯橡膠門(mén)尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制定值為實(shí)例,對(duì)幾種可疑值檢驗(yàn)的方法進(jìn)行探究分析,供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品研制者或標(biāo)準(zhǔn)化工作者以及相關(guān)試驗(yàn)人員選擇檢驗(yàn)可疑值的方法。拉依達(dá)準(zhǔn)則、肖維勒準(zhǔn)則、格拉布斯準(zhǔn)則、羅馬諾夫斯基準(zhǔn)則、湯姆遜準(zhǔn)則都是利用一組測(cè)量數(shù)據(jù)的殘差進(jìn)行判定可疑值方法,狄克遜準(zhǔn)則是不同于其他幾種檢驗(yàn)可疑值的方法。格拉布斯準(zhǔn)則、羅馬諾夫斯基準(zhǔn)則、狄克遜準(zhǔn)則給出了顯著性水平,適合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值數(shù)據(jù)可疑值的檢驗(yàn),其他幾種方法沒(méi)有給出顯著性水平,不適合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值可疑值的檢驗(yàn),可用于標(biāo)準(zhǔn)化工作者進(jìn)行精密度試驗(yàn)或其他試驗(yàn)可疑值的檢驗(yàn)。

摘要： 煤質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性日益受到火電企業(yè)的重視,開(kāi)展存查煤樣監(jiān)督抽查工作可提升企業(yè)內(nèi)各電廠的檢測(cè)水平。隨機(jī)抽取存查煤樣并進(jìn)行全硫、發(fā)熱量、灰分和揮發(fā)分的檢測(cè),通過(guò)判斷存查煤樣的抽查結(jié)果是否超差以及時(shí)發(fā)現(xiàn)制樣、化驗(yàn)環(huán)節(jié)中存在的問(wèn)題從而不斷加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。簡(jiǎn)介存查煤樣監(jiān)督抽查工作實(shí)施情況,根據(jù)抽查結(jié)果從制樣、化驗(yàn)等環(huán)節(jié)開(kāi)展質(zhì)量控制。制樣環(huán)節(jié)需關(guān)注全自動(dòng)制樣機(jī)的破碎粒度情況和縮分情況,定期對(duì)全自動(dòng)制樣機(jī)進(jìn)行粒度篩分試驗(yàn)和性能試驗(yàn),并加強(qiáng)其運(yùn)行維護(hù)。人工制樣應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求規(guī)范各操作步驟,加強(qiáng)各環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。檢測(cè)環(huán)節(jié)須注意檢測(cè)設(shè)備狀態(tài)、環(huán)境條件、人員操作等滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測(cè)樣品指標(biāo)接近或涵蓋待測(cè)樣品的指標(biāo)范圍。通過(guò)建立質(zhì)量控制圖以有效加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制,確保設(shè)備處于可控、在控狀態(tài)。結(jié)合具體案例,從制樣和化驗(yàn)環(huán)節(jié)分析某電廠存查煤樣指標(biāo)超差的原因并提出整改措施,從而有效改善超差情況。

摘要： 建立豬肉粉中亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的方法流程,對(duì)豬肉粉樣品中的亞硝酸鈉進(jìn)行定值,并評(píng)價(jià)定值的不確定度。選擇市售豬肉作為對(duì)照物質(zhì)的基體加工原料,以冷凍干燥方式制備含亞硝酸鈉的豬肉粉樣品,采用鹽酸萘乙二胺法進(jìn)行處理。用紫外分光光度法測(cè)定豬肉粉樣品中亞硝酸鈉的含量,并對(duì)樣品均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn)。以8家實(shí)驗(yàn)室采用同一檢測(cè)方法進(jìn)行協(xié)作定值,對(duì)定值結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)估。樣品的均勻性和穩(wěn)定性滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的要求,定值結(jié)果(以肉糜計(jì))為(10.35±1.01)mg/kg(k=2)。該研制流程和結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的要求,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行亞硝酸鈉分析方法的確認(rèn)和過(guò)程質(zhì)量控制,保證測(cè)試分析量值溯源鏈的有效性和不間斷性,并為研制食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供了可操作的流程實(shí)例。

摘要： 雜質(zhì)研究是藥品質(zhì)量控制的熱點(diǎn),也是當(dāng)前藥品注冊(cè)審評(píng)審批中所關(guān)注的重點(diǎn)。隨著藥物分析、檢測(cè)技術(shù)的提高,藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)雜質(zhì)的控制水平也不斷提高,進(jìn)而對(duì)雜質(zhì)分析中特定雜質(zhì)的定位、定量以及復(fù)雜分析方法的轉(zhuǎn)移、評(píng)價(jià)提出了新的挑戰(zhàn)。采用適宜的雜質(zhì)對(duì)照品可以較好地解決上述難題。本文以雜質(zhì)或組分相對(duì)復(fù)雜的抗感染藥物為例,重點(diǎn)介紹了中檢院通過(guò)研制特定雜質(zhì)對(duì)照品和混合雜質(zhì)對(duì)照品,嘗試解決上述問(wèn)題的思路,提出雜質(zhì)對(duì)照品的研發(fā)策略,并闡述目前存在的問(wèn)題和今后的發(fā)展方向。

摘要： 目的為非水溶性樣品細(xì)菌內(nèi)毒素檢測(cè)建立一批內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。方法將細(xì)菌內(nèi)毒素原料通過(guò)分裝凍干(不添加賦形劑)制備了候選品A和B。兩批候選品采用3種方法(實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù):凝膠法13個(gè)、動(dòng)態(tài)濁度法9個(gè)、動(dòng)態(tài)顯色法5個(gè))進(jìn)行協(xié)作標(biāo)定。結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析,3種方法標(biāo)定候選品A的效價(jià)幾何平均值分別為680.1 EU、827.0 EU、800.8 EU,RSD分別為22.4%、16.2%、16.7%,3種方法的方差分析P值為0.067,差異無(wú)顯著性,候選品A的效價(jià)加權(quán)平均值為774.0 EU(95%置信區(qū)間為721.0~831.0,FL%為7.10)。3種方法標(biāo)定候選品B的效價(jià)幾何平均值分別為1640.6 EU、1828.6 EU、3224.8 EU,RSD分別為33.9%、47.0%、54.4%,3種方法的方差分析P值為0.030,差異具有顯著性,用卡方檢驗(yàn)對(duì)權(quán)重進(jìn)行校正,得到候選品B的校正加權(quán)平均效價(jià)值為1822.7 EU(95%置信區(qū)間為1548.7~2145.2,FL%為16.4)。根據(jù)結(jié)果淘汰候選品B。結(jié)論經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)批準(zhǔn),候選品A成為我國(guó)首批細(xì)菌內(nèi)毒素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品(非水溶性樣品專用),效價(jià)為每支700 EU。

摘要： 通過(guò)檢測(cè)海洋沉積物中碳、氮穩(wěn)定同位素值以及C/N比值,就有可能對(duì)沉積物所在地的環(huán)境變化信息進(jìn)行重建,從而可以更好地推測(cè)其環(huán)境演變過(guò)程.本研究依據(jù)ISO導(dǎo)則35和《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》(JJG1006-1994)，分別利用我國(guó)渤海錦州灣濕地、東海閩浙近岸和東海沖繩海槽三個(gè)“由近至遠(yuǎn)”海域的沉積物樣品，研制出三種海洋沉積物碳、氮穩(wěn)定同位素國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW04701~GBW04703)。

摘要： 目的：通過(guò)分析5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,獲得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存條件和運(yùn)輸條件. 方法：依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14927.1-2008進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備,設(shè)定-20°C,4°C,室溫和37°C為4個(gè)溫度檢驗(yàn)點(diǎn),設(shè)定1天、2天、3天、7天、14天、30天、60天和90天為8個(gè)時(shí)間檢驗(yàn)點(diǎn),進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn). 結(jié)果：5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在4°C和-20°C均可以穩(wěn)定保存至90天.過(guò)氧化氫酶-2在37°C能穩(wěn)定保存3天,其他4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在37°C僅能穩(wěn)定保存1天.在室溫條件下,蘋(píng)果酸酶-1,異檸檬酸脫氫酶-1和過(guò)氧化氫酶-2能穩(wěn)定保存3天,堿性磷酸酶-1能穩(wěn)定保存5天,肽酶-3能穩(wěn)定保存14天. 結(jié)論：用于實(shí)驗(yàn)動(dòng)物遺傳質(zhì)量評(píng)價(jià)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有必要嚴(yán)格控制其保存條件和運(yùn)輸條件.

摘要： 錫石是錫多金屬礦床中重要的礦石礦物,利用錫石微區(qū)原位U-Pb同位素定年直接測(cè)定錫多金屬礦床的成礦(錫礦化)時(shí)代,成為錫礦床成礦年代學(xué)研究最直接和最有效的途徑之一.基體效應(yīng)是影響礦物L(fēng)A-ICP-MS和SIMS等微區(qū)分析準(zhǔn)確度的一個(gè)主要問(wèn)題,用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行元素分餾校正是克服基體效應(yīng)、獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的關(guān)鍵.目前,國(guó)內(nèi)進(jìn)行錫石微區(qū)原位U-Pb同位素測(cè)年,所使用的標(biāo)樣均是AY-4(U含量～30×10-6,158.2±0.4Ma,ID-TIMS,李惠民等,2009;Yuan Shunda et al.,2011).該錫石標(biāo)樣只是本實(shí)驗(yàn)室的工作標(biāo)樣,普通鉛相對(duì)較高,還沒(méi)有得到廣泛應(yīng)用.本文擬對(duì)錫石微區(qū)原位U-Pb同位素定年標(biāo)樣開(kāi)展系統(tǒng)的研究工作,尋找和研制出更理想的錫石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),解決標(biāo)樣匱乏的難題,滿足錫石微區(qū)原位U-Pb同位素測(cè)年的需要.

摘要： 以自制鄰苯二甲酸-D4為原料制備鄰苯二甲酸二丁酯-D4,采用柱層析進(jìn)行純化.利用質(zhì)譜、紅外光譜、核磁共振H譜對(duì)所合成鄰苯二甲酸二丁酯-D4進(jìn)行定性分析.分別采用氣相色譜/液相色譜-面積歸一化法對(duì)鄰苯二甲酸二丁酯-D4主含量進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)扣除水分含量和灼燒殘?jiān)窟M(jìn)而得到該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度.

摘要： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品在水泥產(chǎn)品的分析檢驗(yàn)中占有非常重要的地位,是準(zhǔn)確測(cè)量的重要保障之一.本文詳述了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義和區(qū)別;列舉了水泥檢驗(yàn)中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品;在選擇、購(gòu)買、使用和保存過(guò)程中的相關(guān)注意事項(xiàng);及其在水泥產(chǎn)品檢測(cè)中的重要應(yīng)用和重大意義.

摘要： 介紹了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)應(yīng)用中容易忽略的兩類問(wèn)題:忽略標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與被測(cè)樣品基體及濃度水平的一致性和錯(cuò)誤使用有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)(溶液型)的不確定度來(lái)判定方法標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度,并提出了相應(yīng)的對(duì)策.

摘要： 針對(duì)近年來(lái)中藥材存在染色摻偽的情況,分析鑒定亮藍(lán)、莧菜紅和日落黃3種色素對(duì)照品原料.采用核磁共振與質(zhì)譜測(cè)試等方法對(duì)3種色素對(duì)照品原料進(jìn)行分析測(cè)試.通過(guò)分析1H NMR、13C NMR與準(zhǔn)分子離子峰等質(zhì)譜數(shù)據(jù),鑒定了3種色素對(duì)照品原料,同時(shí)歸屬了相應(yīng)的譜學(xué)數(shù)據(jù),明確了亮藍(lán)、莧菜紅和日落黃3種對(duì)照品原料結(jié)構(gòu),保障了相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性.

摘要： 石油磺酸鹽的活性物含量是判定產(chǎn)品合格的重要標(biāo)志,也是控制生產(chǎn)操作的重要指標(biāo);此外,分析監(jiān)測(cè)化學(xué)驅(qū)采出液中石油磺酸鹽的含量,是了解注劑流向、吸附滯留情況和滲透率的重要指標(biāo),因此石油磺酸鹽活性物含量的分析檢測(cè)十分重要.現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中,采用重量法對(duì)石油磺酸鹽活性物的含量進(jìn)行分析,操作相對(duì)繁瑣,且不適于采出液中石油磺酸鹽活性物的檢測(cè).發(fā)展建立基于色譜技術(shù)的高效、靈敏、快速、適用性強(qiáng)的石油磺酸鹽活性物含量分析方法顯得非常必要.首先對(duì)石油磺酸鹽樣品進(jìn)行分離純化,獲得總石油磺酸鹽活性物組分;設(shè)計(jì)制備適宜的液相色譜柱,采用高效液相色譜法,以分離獲得的活性物組分為定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)石油磺酸鹽樣品中的活性物含量進(jìn)行快速分析檢測(cè).該技術(shù)只需完成一次分離純化工作,獲得石油磺酸鹽樣品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照物質(zhì)后,即可對(duì)未知待測(cè)樣品進(jìn)行常規(guī)分析,分析檢測(cè)一個(gè)樣品只需約6min.相對(duì)于重量法每次分析化驗(yàn)都需進(jìn)行分離純化操作,色譜法省時(shí)、省力且減少大量有機(jī)溶劑損耗和污染;此外,該技術(shù)還可以應(yīng)用于礦場(chǎng)采出液中石油磺酸鹽活性物含量的快速、準(zhǔn)確檢測(cè).

摘要： 研制了鈦礦石與鈦精礦X射線熒光光譜分析與化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品.從國(guó)內(nèi)外有代表性的礦區(qū)取點(diǎn),采用了多級(jí)破碎、三維機(jī)械混篩工藝,確保了該標(biāo)準(zhǔn)樣品化學(xué)成分的均勻性,多家權(quán)威實(shí)驗(yàn)室用準(zhǔn)確可靠的分析方法確定了16個(gè)元素成分的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度,經(jīng)考察,該套標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性與穩(wěn)定性良好.該套標(biāo)準(zhǔn)樣品填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外同類X射線熒光光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的空白,已被國(guó)家檢驗(yàn)檢疫總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)批準(zhǔn)為國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品.

摘要： 研制了鈦礦石與鈦精礦X射線熒光光譜分析與化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品.從國(guó)內(nèi)外有代表性的礦區(qū)取點(diǎn),采用了多級(jí)破碎、三維機(jī)械混篩工藝,確保了該標(biāo)準(zhǔn)樣品化學(xué)成分的均勻性,多家權(quán)威實(shí)驗(yàn)室用準(zhǔn)確可靠的分析方法確定了16個(gè)元素成分的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度,經(jīng)考察,該套標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性與穩(wěn)定性良好.該套標(biāo)準(zhǔn)樣品填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外同類X射線熒光光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的空白,已被國(guó)家檢驗(yàn)檢疫總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)批準(zhǔn)為國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品.

摘要： 本發(fā)明涉及熒光標(biāo)準(zhǔn)品，特別是用于校準(zhǔn)光學(xué)檢測(cè)器的熒光標(biāo)準(zhǔn)品。根據(jù)本發(fā)明，使用熒光礦物質(zhì)或礦物質(zhì)的混合物用作熒光標(biāo)準(zhǔn)品。熒光礦物質(zhì)可以是天然存在的礦物質(zhì)或合成生產(chǎn)的礦物質(zhì)。優(yōu)選的用作熒光標(biāo)準(zhǔn)品的熒光礦物質(zhì)是剛玉、螢石、綠松石、琥珀、鋯石、黝簾石、堇青石(iolite)或堇青石(cordierite)、尖晶石、黃玉、氟化鈣、閃鋅礦(sphalerite)或閃鋅礦(zincblende、方解石(calcite)或(calcspar)、磷灰石、白鎢礦或鎢酸鈣、硅鋅礦、長(zhǎng)石、方鈉石、鈾礦物質(zhì)、含有Al3+的礦物質(zhì)，特別是紅寶石和藍(lán)寶石。

摘要： 本發(fā)明提供一種煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法及其制備的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該方法主采用凝膠過(guò)濾色譜來(lái)制備所述煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外，本發(fā)明還提供一種由本發(fā)明的方法制備的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度更低，可用于檢測(cè)煙草及煙草制品中的煙堿含量，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。最后，利用制備得到的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系，將為煙草制品安全檢測(cè)和監(jiān)督管理提供重要的技術(shù)支撐。

摘要： 本發(fā)明提供一種血清中乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法、定值方法及由其制備的乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和應(yīng)用。所述血清中乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法包括以下步驟：(1)采用酶膜法乳酸分析儀測(cè)定血清基質(zhì)中乳酸的初始濃度，根據(jù)初始濃度添加適量乳酸純物質(zhì)；(2)將步驟(1)得到的混有乳酸純物質(zhì)的血清基質(zhì)進(jìn)行混勻，得到血清乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物；(3)對(duì)步驟(2)得到的血清乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行均勻性初檢，通過(guò)初檢的結(jié)果統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)證明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性；(4)對(duì)步驟(3)均勻性初檢符合要求的血清乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行封裝，冷凍，得到所述血清中乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明所述血清中乳酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為臨床乳酸檢測(cè)提供量值溯源的依據(jù)。

摘要： 本發(fā)明涉及黃曲霉毒素檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備方法和大米黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該方法包括：選擇天然條件下被黃曲霉毒素污染的谷物樣品，然后依次對(duì)其進(jìn)行粉碎、混勻和烘烤，得到所述黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明制備的黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有較好均勻性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性，能夠在6個(gè)月保質(zhì)期內(nèi)良好保證樣品中黃曲霉毒素檢測(cè)量值的準(zhǔn)確。

摘要： 本發(fā)明提供一種巴豆醛?2,4?二硝基苯腙純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，包括如下步驟：稱取市售的巴豆醛?2,4?二硝基苯腙粗品，按照質(zhì)量/體積比1g:200～400ml的比例加入乙腈，在160°C～180°C下加熱回流1?3小時(shí)，得到澄清的溶液；將所述溶液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，避光，自然冷卻，靜置過(guò)夜，抽濾。濾餅用乙腈洗滌2?3次，每次50ml，然后在真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥6h；得到的固體以無(wú)水硅膠為干燥劑，在干燥皿中干燥過(guò)夜，得到純度為99.1％以上的巴豆醛?2,4?二硝基苯腙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明還提供由該巴豆醛?2,4?二硝基苯腙純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的巴豆醛?2,4?二硝基苯腙溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

摘要： 本發(fā)明提供一種紙張重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，所述紙張為經(jīng)油墨印刷的煙用紙張，包括如下步驟：(1)基層紙的選擇，(2)含重金屬的油墨的制備，(3)印刷，(4)分切粉碎和分裝，(5)定值。本發(fā)明還提供通過(guò)上述制備方法制備得到的紙張重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及在經(jīng)油墨印刷的煙用紙張重金屬測(cè)定中的應(yīng)用。

摘要： 本發(fā)明公開(kāi)了SEB標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法及測(cè)定SEB標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液濃度的方法。該測(cè)定SEB標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液濃度的方法利用T30和/或T7作為標(biāo)準(zhǔn)品制備標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)測(cè)定SEB標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的濃度，所述T30是氨基酸序列為序列表中序列1的多肽，所述T7是氨基酸序列為序列表中序列2的多肽。本發(fā)明所提供的SEB標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，包括在培養(yǎng)基中培養(yǎng)金葡菌菌株S?6，收集發(fā)酵產(chǎn)物，從發(fā)酵產(chǎn)物中純化得到SEB蛋白，純化得到的SEB蛋白即為SEB標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明可用于日常檢測(cè)的質(zhì)量控制，將該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于不同試劑、不同檢測(cè)方法檢測(cè)下限的確定。

摘要： 本發(fā)明提供一種煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法及其制備的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該方法主采用凝膠過(guò)濾色譜來(lái)制備所述煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外，本發(fā)明還提供一種由本發(fā)明的方法制備的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度更低，可用于檢測(cè)煙草及煙草制品中的煙堿含量，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。最后，利用制備得到的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系，將為煙草制品安全檢測(cè)和監(jiān)督管理提供重要的技術(shù)支撐。

摘要： 本發(fā)明涉及一種煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及制備方法、煙堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及應(yīng)用。該制備方法包括使用商業(yè)煙堿原料通過(guò)凝膠過(guò)濾色譜進(jìn)行分離的步驟，所述凝膠過(guò)濾色譜所使用的填料為SephadexLH系列或TSKgelAlpha系列。本發(fā)明提供的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，以商業(yè)粗煙堿為原料，通過(guò)選擇具有疏水基團(tuán)的凝膠過(guò)濾色譜填料，可以分離制得純度＞99.5％的煙堿，經(jīng)均勻性和穩(wěn)定性檢查，可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。該煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法的穩(wěn)定性、可靠性好，可重復(fù)性強(qiáng)，大大簡(jiǎn)化了煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，降低了煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制造成本。

摘要： 本發(fā)明涉及X射線熒光光譜儀XRF分析領(lǐng)域，本發(fā)明公開(kāi)了一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的防偽卡套及利用其分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法，該防偽卡套包括：上部卡套(1)、下部卡套(2)，連接部(3)，孔(4)，所述上部卡套(1)與所述下部卡套(2)尺寸匹配，所述孔(4)設(shè)置于所述上部卡套(1)或所述下部卡套(2)上，所述連接部(3)設(shè)置于所述上部卡套(1)與所述下部卡套(2)上，用于將所述上部卡套(1)與所述下部卡套(2)相連，通過(guò)螺接或卡扣將所述上部卡套(1)與所述下部卡套(2)固定。本發(fā)明可以單獨(dú)或多個(gè)樣品公用一個(gè)卡套，甚至組合成樣品盒，靈活便利。