摘要： 本文采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定了腌魚中氟蟲腈及其代謝物氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜、氟甲腈。腌魚樣品經(jīng)乙腈提取、鹽析和吸附劑凈化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^(-1)乙酸銨溶液為淋洗液在BEH C18色譜柱梯度洗脫,電噴霧負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式檢測(cè)。結(jié)果表明,氟蟲腈及其代謝物在0.25~10.0 ng·mL^(-1)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999;在1.0~10.0μg·kg^(-1)添加范圍內(nèi),氟蟲腈及其代謝物的回收率為91.79%~109.84%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.91%~3.39%(n=6);該方法檢出限和定量限分別為0.2~0.4μg·kg^(-1)和0.8~1.2μg·kg^(-1)。本方法操作簡(jiǎn)單、靈敏,可同時(shí)測(cè)定腌魚中氟蟲腈及其代謝物的殘留量,為其日常監(jiān)管提供技術(shù)參考。

摘要： 采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)優(yōu)化提取凈化條件,利用外標(biāo)法進(jìn)行定量,建立雞蛋中13種性激素殘留量的定量分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱凈化,UPLC-MS/MS法檢測(cè),經(jīng)正負(fù)離子模式采集,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式(Multiple reaction monitoring,MRM)檢測(cè),基質(zhì)匹配外標(biāo)法分析雞蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13種性激素的殘留量。結(jié)果顯示,13種性激素在雞蛋基質(zhì)中的線性良好,定量限在1.50~41.00μg/kg范圍內(nèi),回收率RSD為0.21%~14.08%,在雞蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值為62.60%~117.20%。該方法分析速度快、特異性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高及操作簡(jiǎn)便,適合用于檢測(cè)分析雞蛋中性激素的殘留篩查。

摘要： 采用加速溶劑萃取處理土壤樣品,用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定樣品中15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留,方法在5.00μg/L~200μg/L范圍內(nèi)線性良好,檢出限為0.3μg/kg~0.5μg/kg,加標(biāo)回收率為78.9%~116%,6次測(cè)定結(jié)果的RSD為0.7%~15.7%。試驗(yàn)表明:不同地域的6種標(biāo)準(zhǔn)土壤對(duì)15種目標(biāo)物測(cè)定均存在不同程度的基質(zhì)效應(yīng),基質(zhì)種類、基質(zhì)質(zhì)量濃度和農(nóng)藥質(zhì)量濃度均會(huì)影響基質(zhì)效應(yīng)強(qiáng)度。

摘要： 目的建立一種超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定靈源萬(wàn)應(yīng)茶中5種黃酮類成分(表兒茶素、花旗松素、蘆丁、木犀草素、芹菜素)的含量定。方法采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm,1.6μm)色譜柱,流動(dòng)相選擇0.1%甲酸5 mmol·L^(-1)乙酸銨水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脫,流速0.25 mL·min^(-1),柱溫40°C;采用ESI離子源負(fù)離子掃描。結(jié)果在上述色譜條件下,測(cè)定的5種成分在各自的線性范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r≥0.9954),其精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好;平均回收率在98.77%~100.1%之間,RSD小于5%。靈源萬(wàn)應(yīng)茶樣品中5個(gè)黃酮成分的含量為:表兒茶素(71.4±1.25)μg·g^(-1);花旗松素(0.284±0.0119)μg·g^(-1);蘆丁(512±39.5)μg·g^(-1);木犀草素(1.51±0.454)μg·g^(-1);芹菜素(0.371±0.104)μg·g^(-1)。結(jié)論本研究所建立的同時(shí)測(cè)定靈源萬(wàn)應(yīng)茶中5種黃酮類成分(表兒茶素、花旗松素、蘆丁、木犀草素、芹菜素)的UPLC-MS/MS定量分析方法快速準(zhǔn)確,可為靈源萬(wàn)應(yīng)茶的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

摘要： 基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麥中黃曲霉毒素B_(1)的超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS法)。小麥樣品經(jīng)粉碎、提取和直接稀釋,采用C_(18)柱進(jìn)行色譜分離,以4.0 mmol/L乙酸銨溶液(A)—甲醇(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫。用電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)掃描。研究結(jié)果表明,建立的UPLC-MS/MS法在0.1~10.0 ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)R^(2)為0.9997;檢出限(LOD)為0.004μg/kg,定量限(LOQ)為0.01μg/kg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.30%~11.50%;加標(biāo)回收率為91.7%~100.9%。該方法操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,成本低,可滿足實(shí)驗(yàn)室快速、準(zhǔn)確定量分析大批量小麥中黃曲霉毒素B_(1)的檢測(cè)需求。

摘要： 為測(cè)定環(huán)境樣品(水體、土壤)中高氯酸鹽和氯酸鹽的含量,本文采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,選用Thermo Acclaim Trinity P1復(fù)合離子交換柱(50mm×2.1mm,3μm)作為分析柱,以高氯酸鹽內(nèi)標(biāo)(HClO_(4)-O_(4))、氯酸鹽內(nèi)標(biāo)(ClO_(3)-^(18)O_(13))定量,采用ESI-方式、MRM模式,進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示,高氯酸鹽、氯酸鹽分別在0.05~100μg/L、0.1~200μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,R^(2)≥0.9992。高氯酸、氯酸鹽的檢出限分別為0.025μg/L、0.2μg/L,定量限為0.05μg/L、1.0μg/L。在高、中、低濃度3個(gè)添加水平下,水體樣品中高氯酸鹽、氯酸鹽回收率在95%~105%,土壤樣品在80%~108%之間,RSD<5%。該方法前處理過程簡(jiǎn)單,靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于水體和土壤等環(huán)境樣品中高氯酸鹽和氯酸鹽的檢測(cè)。

摘要： 目的比較參芎葡萄糖注射液(SGI)中鹽酸川芎嗪、丹參素、迷迭香酸在正常和急性心肌缺血(AMI)模型大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)差異。方法將雄性SD大鼠隨機(jī)分為正常組和模型組,每組9只。模型組大鼠采用鹽酸異丙腎上腺素造模法復(fù)制AMI模型。每組各取3只大鼠進(jìn)行模型驗(yàn)證后,剩余6只大鼠尾靜脈注射SGI(12 mL/kg)或等體積生理鹽水,并分別于給藥后0.083、0.167、0.333、0.5、0.75、1、1.5、2、3、5 h經(jīng)眼眶靜脈叢采血0.3 mL。以木犀草苷為內(nèi)標(biāo),采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)血漿中鹽酸川芎嗪、丹參素、迷迭香酸的質(zhì)量濃度,采用WinNonlin 8.1軟件擬合藥動(dòng)學(xué)參數(shù),采用SPSS 18.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。結(jié)果鹽酸川芎嗪、丹參素、迷迭香酸檢測(cè)質(zhì)量濃度的線性范圍分別為0.06~29.96、0.01~5.15、0.006~3.09μg/mL(r均大于0.99),方法學(xué)考察結(jié)果均符合2020年版《中國(guó)藥典》的相應(yīng)要求。與正常大鼠比較,AMI模型大鼠體內(nèi)鹽酸川芎嗪的CL;顯著升高(P<0.05);丹參素的t;和V;均顯著延長(zhǎng)或升高(P<0.05),但c;和AUC;均顯著降低(P<0.05);迷迭香酸的AUC;顯著降低(P<0.05)。結(jié)論SGI中的丹參素、迷迭香酸在AMI模型大鼠體內(nèi)的暴露量均低于正常大鼠,鹽酸川芎嗪在AMI模型大鼠體內(nèi)的消除強(qiáng)于正常大鼠。

摘要： 目的:建立QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPLC-MS)同時(shí)測(cè)定6種含土鱉蟲的成方制劑中9種真菌毒素的方法。方法:樣品用QuEChERS方法進(jìn)行前處理,經(jīng)10%甲酸乙腈提取,用N-丙基-乙二胺硅烷和無水硫酸鎂進(jìn)行凈化,采用UHPLC-MS在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法定量。結(jié)果:9種真菌毒素的含量在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(r≥0.9956),目標(biāo)化合物在低、中、高3個(gè)質(zhì)量濃度下的平均回收率為70.42%~101.28%,RSD<12%,定量限(LOQ)為1.2~18.6μg·kg^(–1)。結(jié)論:該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適合于土鱉蟲及其成方制劑中9種真菌毒素的測(cè)定。

摘要： 建立親水超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定尿液中百草枯和敵草快的方法。樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液(pH=6.8)提取,用弱陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化,選擇Waters HILIC色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)為分離柱,以乙腈-200 mmol/L甲酸銨水溶液(pH=3.7)為流動(dòng)相,梯度洗脫,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。在優(yōu)化的條件下,百草枯和敵草快的質(zhì)量濃度分別在1.0~150μg/L和0.5~75μg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)分別為0.997和0.998,檢出限分別為0.2、0.1μg/L。百草枯和敵草快加標(biāo)回收率分別為100.9%、100.8%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%、1.6%(n=6)。該方法適用于尿液中百草枯和敵草快的同時(shí)測(cè)定。

摘要： 為了評(píng)估育發(fā)液中是否違法添加糖皮質(zhì)激素,采用超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)建立了一種同時(shí)測(cè)定育發(fā)液中35種糖皮質(zhì)激素的方法。樣品加飽和氯化鈉溶液分散,經(jīng)乙腈提取,以PRiME HLB固相萃取柱凈化,ACQUITY BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分離,流動(dòng)相A為含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸銨的水溶液,流動(dòng)相B為含0.1%甲酸的乙腈溶液,進(jìn)行梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,35種糖皮質(zhì)激素的色譜分離效果良好,在2~30 ng/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,決定系數(shù)(R^(2))均大于0.99,方法檢出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分別在0.01~0.65μg/L和0.03~2.20μg/L之間,各加標(biāo)水平的平均回收率在62.4%~92.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.7%~5.7%。該方法同時(shí)檢測(cè)育發(fā)液中35種糖皮質(zhì)激素,可用于育發(fā)液質(zhì)量安全的監(jiān)控。

摘要： 采用超聲萃取與超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用,建立了測(cè)定大氣顆粒物中左旋葡聚糖及其異構(gòu)體——甘露聚糖及半乳聚糖的方法.顆粒物樣品用甲醇超聲萃取,濃縮后使用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析.采用電噴霧電離方式,對(duì)色譜及質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)超聲萃取條件進(jìn)行篩選,并進(jìn)行實(shí)際樣品測(cè)定.在優(yōu)化的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下,方法回收率在80.5％-92.2％之間,檢出限左旋葡聚糖為2.0ng/mL,甘露聚糖及半乳聚糖為3.0ng/mL.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差15％以下.相比氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用分析左旋葡聚糖及異構(gòu)體的方法,本方法不用衍生,節(jié)省了人力、物力,更快速、經(jīng)濟(jì)、靈敏,實(shí)際樣品的測(cè)試證明本方法可以滿足大氣顆粒物中此類化合物的定量分析要求.

摘要： 目的：闡明打箭菊總黃酮部位的主要化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),以其總黃酮中化學(xué)成分結(jié)合網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)方法預(yù)測(cè)其保肝作用的潛在靶點(diǎn). 方法：采用80％乙醇為溶劑加熱回流提取打箭菊藥材,提取液過AB-8大孔樹脂柱,經(jīng)30％乙醇洗脫獲得總黃酮部位,利用超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)打箭菊總黃酮部位進(jìn)行檢測(cè),通過對(duì)照品、分子量和質(zhì)譜裂解規(guī)律對(duì)未知成分進(jìn)行指認(rèn).通過Pubchem數(shù)據(jù)庫(kù)、Swiss TargetPrediction數(shù)據(jù)庫(kù)和Cytoscape分析軟件構(gòu)建打箭菊總黃酮化學(xué)成分一靶點(diǎn)作用網(wǎng)絡(luò)圖. 結(jié)果：從打箭菊總黃酮部位中鑒定18個(gè)主要的化學(xué)成分,其中12個(gè)通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)推測(cè),6個(gè)通過對(duì)照品得到確證.預(yù)測(cè)出打箭菊保肝作用的5個(gè)潛在靶點(diǎn). 結(jié)論：超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可用于打箭菊總黃酮部位的化學(xué)成分鑒定,通過網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)研究可預(yù)測(cè)打箭菊保肝作用的潛在靶點(diǎn),為深入闡釋打箭菊保肝作用機(jī)制提供參考依據(jù).

摘要： 目的：闡明打箭菊總黃酮部位的主要化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),以其總黃酮中化學(xué)成分結(jié)合網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)方法預(yù)測(cè)其保肝作用的潛在靶點(diǎn). 方法：采用80％乙醇為溶劑加熱回流提取打箭菊藥材,提取液過AB-8大孔樹脂柱,經(jīng)30％乙醇洗脫獲得總黃酮部位,利用超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)打箭菊總黃酮部位進(jìn)行檢測(cè),通過對(duì)照品、分子量和質(zhì)譜裂解規(guī)律對(duì)未知成分進(jìn)行指認(rèn).通過Pubchem數(shù)據(jù)庫(kù)、Swiss TargetPrediction數(shù)據(jù)庫(kù)和Cytoscape分析軟件構(gòu)建打箭菊總黃酮化學(xué)成分一靶點(diǎn)作用網(wǎng)絡(luò)圖. 結(jié)果：從打箭菊總黃酮部位中鑒定18個(gè)主要的化學(xué)成分,其中12個(gè)通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)推測(cè),6個(gè)通過對(duì)照品得到確證.預(yù)測(cè)出打箭菊保肝作用的5個(gè)潛在靶點(diǎn). 結(jié)論：超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可用于打箭菊總黃酮部位的化學(xué)成分鑒定,通過網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)研究可預(yù)測(cè)打箭菊保肝作用的潛在靶點(diǎn),為深入闡釋打箭菊保肝作用機(jī)制提供參考依據(jù).

摘要： 目的：闡明打箭菊總黃酮部位的主要化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),以其總黃酮中化學(xué)成分結(jié)合網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)方法預(yù)測(cè)其保肝作用的潛在靶點(diǎn). 方法：采用80％乙醇為溶劑加熱回流提取打箭菊藥材,提取液過AB-8大孔樹脂柱,經(jīng)30％乙醇洗脫獲得總黃酮部位,利用超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)打箭菊總黃酮部位進(jìn)行檢測(cè),通過對(duì)照品、分子量和質(zhì)譜裂解規(guī)律對(duì)未知成分進(jìn)行指認(rèn).通過Pubchem數(shù)據(jù)庫(kù)、Swiss TargetPrediction數(shù)據(jù)庫(kù)和Cytoscape分析軟件構(gòu)建打箭菊總黃酮化學(xué)成分一靶點(diǎn)作用網(wǎng)絡(luò)圖. 結(jié)果：從打箭菊總黃酮部位中鑒定18個(gè)主要的化學(xué)成分,其中12個(gè)通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)推測(cè),6個(gè)通過對(duì)照品得到確證.預(yù)測(cè)出打箭菊保肝作用的5個(gè)潛在靶點(diǎn). 結(jié)論：超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可用于打箭菊總黃酮部位的化學(xué)成分鑒定,通過網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)研究可預(yù)測(cè)打箭菊保肝作用的潛在靶點(diǎn),為深入闡釋打箭菊保肝作用機(jī)制提供參考依據(jù).

摘要： 目的：闡明打箭菊總黃酮部位的主要化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),以其總黃酮中化學(xué)成分結(jié)合網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)方法預(yù)測(cè)其保肝作用的潛在靶點(diǎn). 方法：采用80％乙醇為溶劑加熱回流提取打箭菊藥材,提取液過AB-8大孔樹脂柱,經(jīng)30％乙醇洗脫獲得總黃酮部位,利用超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)打箭菊總黃酮部位進(jìn)行檢測(cè),通過對(duì)照品、分子量和質(zhì)譜裂解規(guī)律對(duì)未知成分進(jìn)行指認(rèn).通過Pubchem數(shù)據(jù)庫(kù)、Swiss TargetPrediction數(shù)據(jù)庫(kù)和Cytoscape分析軟件構(gòu)建打箭菊總黃酮化學(xué)成分一靶點(diǎn)作用網(wǎng)絡(luò)圖. 結(jié)果：從打箭菊總黃酮部位中鑒定18個(gè)主要的化學(xué)成分,其中12個(gè)通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)推測(cè),6個(gè)通過對(duì)照品得到確證.預(yù)測(cè)出打箭菊保肝作用的5個(gè)潛在靶點(diǎn). 結(jié)論：超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可用于打箭菊總黃酮部位的化學(xué)成分鑒定,通過網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)研究可預(yù)測(cè)打箭菊保肝作用的潛在靶點(diǎn),為深入闡釋打箭菊保肝作用機(jī)制提供參考依據(jù).

摘要： 目的：闡明打箭菊總黃酮部位的主要化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),以其總黃酮中化學(xué)成分結(jié)合網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)方法預(yù)測(cè)其保肝作用的潛在靶點(diǎn). 方法：采用80％乙醇為溶劑加熱回流提取打箭菊藥材,提取液過AB-8大孔樹脂柱,經(jīng)30％乙醇洗脫獲得總黃酮部位,利用超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)打箭菊總黃酮部位進(jìn)行檢測(cè),通過對(duì)照品、分子量和質(zhì)譜裂解規(guī)律對(duì)未知成分進(jìn)行指認(rèn).通過Pubchem數(shù)據(jù)庫(kù)、Swiss TargetPrediction數(shù)據(jù)庫(kù)和Cytoscape分析軟件構(gòu)建打箭菊總黃酮化學(xué)成分一靶點(diǎn)作用網(wǎng)絡(luò)圖. 結(jié)果：從打箭菊總黃酮部位中鑒定18個(gè)主要的化學(xué)成分,其中12個(gè)通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)推測(cè),6個(gè)通過對(duì)照品得到確證.預(yù)測(cè)出打箭菊保肝作用的5個(gè)潛在靶點(diǎn). 結(jié)論：超高效液相與高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可用于打箭菊總黃酮部位的化學(xué)成分鑒定,通過網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)研究可預(yù)測(cè)打箭菊保肝作用的潛在靶點(diǎn),為深入闡釋打箭菊保肝作用機(jī)制提供參考依據(jù).

摘要： 目的：建立山藥中9種核苷類成分的含量測(cè)定方法并對(duì)其進(jìn)行定量.方法：應(yīng)用UPLC-TQD電噴霧三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀,選用Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇為流動(dòng)相,樣品進(jìn)行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(正離子模式),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行含量測(cè)定.結(jié)果：山藥中9種核苷類成分分別在各自濃度范圍內(nèi)線性良好,測(cè)得平均回收率為95.56％～104.03％(RSD＜3％).結(jié)論：所建立的UPLC-MS/MS方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好,可用于山藥飲片中9種核苷類成分含量的同時(shí)測(cè)定.

摘要： 目的：建立山藥中9種核苷類成分的含量測(cè)定方法并對(duì)其進(jìn)行定量.方法：應(yīng)用UPLC-TQD電噴霧三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀,選用Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇為流動(dòng)相,樣品進(jìn)行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(正離子模式),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行含量測(cè)定.結(jié)果：山藥中9種核苷類成分分別在各自濃度范圍內(nèi)線性良好,測(cè)得平均回收率為95.56％～104.03％(RSD＜3％).結(jié)論：所建立的UPLC-MS/MS方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好,可用于山藥飲片中9種核苷類成分含量的同時(shí)測(cè)定.

摘要： 目的：建立山藥中9種核苷類成分的含量測(cè)定方法并對(duì)其進(jìn)行定量.方法：應(yīng)用UPLC-TQD電噴霧三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀,選用Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇為流動(dòng)相,樣品進(jìn)行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(正離子模式),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行含量測(cè)定.結(jié)果：山藥中9種核苷類成分分別在各自濃度范圍內(nèi)線性良好,測(cè)得平均回收率為95.56％～104.03％(RSD＜3％).結(jié)論：所建立的UPLC-MS/MS方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好,可用于山藥飲片中9種核苷類成分含量的同時(shí)測(cè)定.

摘要： 目的：建立山藥中9種核苷類成分的含量測(cè)定方法并對(duì)其進(jìn)行定量.方法：應(yīng)用UPLC-TQD電噴霧三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀,選用Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇為流動(dòng)相,樣品進(jìn)行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(正離子模式),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行含量測(cè)定.結(jié)果：山藥中9種核苷類成分分別在各自濃度范圍內(nèi)線性良好,測(cè)得平均回收率為95.56％～104.03％(RSD＜3％).結(jié)論：所建立的UPLC-MS/MS方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好,可用于山藥飲片中9種核苷類成分含量的同時(shí)測(cè)定.

摘要： 本發(fā)明提供了一種超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)果蔬中7種酰胺類農(nóng)藥殘留的方法，步驟如下：(1)色譜條件：色譜柱：Waters，BEH C18；流動(dòng)相：正離子模式：2mM乙酸銨&乙腈，梯度洗脫條件；流動(dòng)相：正離子模式：0.1％甲酸&乙腈，梯度洗脫條件；流動(dòng)相：負(fù)離子模式：水&乙腈，梯度洗脫條件；流速：0.2～0.5ml/min；柱溫：20～50°C；進(jìn)樣量：0.5～4μL；質(zhì)譜條件：電噴霧正、負(fù)離子切換模式采集；(2)提?。?3)鹽析；(4)凈化；(5)根據(jù)步驟(1)中的色譜/質(zhì)譜條件同時(shí)檢測(cè)果蔬中7種酰胺類農(nóng)藥殘留。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，快速檢測(cè)農(nóng)藥殘留，靈敏度高，重復(fù)性好，回收率高。

摘要： 本發(fā)明提供了一種同時(shí)檢測(cè)血清中3種雌激素的化學(xué)衍生?超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法，采用一種新型衍生化試劑3?甲基?8?喹啉磺酰氯對(duì)目標(biāo)雌激素分析物進(jìn)行化學(xué)衍生后，用于超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。本發(fā)明所提供的方法采用3?甲基?8?喹啉磺酰氯對(duì)雌激素的酚羥基特異性衍生化，通過衍生化反應(yīng)將質(zhì)子化的帶電荷基團(tuán)引入目標(biāo)雌激素分析物中，雌激素衍生物的pKa值增加，增強(qiáng)了離子化效率，提高了雌激素質(zhì)譜檢測(cè)的靈敏度；通過優(yōu)化色譜條件，減少同分異構(gòu)體共流出，降低基質(zhì)干擾，提高了本方法定量的特異性、準(zhǔn)確性和靈敏度；本方法具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、靈敏度高且無交叉污染、衍生產(chǎn)物穩(wěn)定且衍生化試劑廉價(jià)易得的優(yōu)勢(shì)。

摘要： 本發(fā)明公開了一種固相萃取?超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)尿液中新煙堿類殺蟲劑及代謝產(chǎn)物的方法：(1)準(zhǔn)備內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液和目標(biāo)分析物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；(2)待測(cè)尿液樣品預(yù)處理：①酶解；②固相萃取分離凈化：a)活化固相萃取小柱；b)上樣；c)洗脫：用二氯甲烷?乙腈混合物洗脫待測(cè)物，二氯甲烷與乙腈的體積比為8?5:2?5；③萃取結(jié)晶去雜質(zhì)：將洗脫液吹干后，加入前述二氯甲烷?乙腈混合物溶解殘?jiān)?，離心，取上清液，吹干，用甲醇?甲酸水復(fù)溶得到復(fù)溶液，所述的甲醇?甲酸水是由甲醇與濃度為0.15％的甲酸水溶液按照體積比1?2:9?8混合得到；④濾膜過濾；(3)尿液樣品分析；(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；(5)數(shù)據(jù)分析。

摘要： 本發(fā)明屬于殺蟲劑檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改進(jìn)的QuEChERS?超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定大白菜中新煙堿類農(nóng)藥的方法。所述方法包括以下步驟：(1)對(duì)大白菜經(jīng)破碎研磨得到初樣；(2)對(duì)初樣中的新煙堿進(jìn)行萃取、液液分配、分散固相萃取并離心分離得到分散液；(3)取分散液的上清液進(jìn)行過濾得到待測(cè)樣品；(4)將新煙堿的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成系列混標(biāo)溶液；(5)采用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)待測(cè)樣品和所述系列混標(biāo)溶液進(jìn)行檢測(cè)，得到檢測(cè)數(shù)據(jù)；(6)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新煙堿類農(nóng)藥的含量。該方法前處理簡(jiǎn)單便捷，可以有效降低大白菜中基體的干擾，能夠快速高效地對(duì)大白菜中新煙堿類農(nóng)藥進(jìn)行分析檢測(cè)。

摘要： 本發(fā)明公開了一種超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)食品中5種化學(xué)降血壓藥物的方法，該方法通過液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜方法對(duì)食品（保健食品）中托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、美托拉宗和阿齊沙坦這5種成分同時(shí)檢測(cè)。方法適用于食品（保健食品），該方法以壓片糖果、固體飲料、口服液和代用茶為基質(zhì)研究制定而成。與藥典方法互補(bǔ)，為食品、藥品的有效監(jiān)管提供依據(jù)，打擊食品（保健食品）中非法添加藥物成分的行為，保障人民的飲食用藥安全。

摘要： 本發(fā)明涉及一種用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)血清中7種抗真菌藥物的試劑盒以及該試劑盒的應(yīng)用。所述7種抗真菌藥物為伏立康唑(VRC)、泊沙康唑(PCZ)、伊曲康唑(ICZ)、羥基伊曲康唑(HICZ)、氟康唑(FCZ)、卡泊芬凈(CPF)和伏立康唑氮氧化物(VNO)；所述試劑盒包含：稀釋液、流動(dòng)相、校準(zhǔn)品溶液和質(zhì)控品溶液。使用本發(fā)明的試劑盒測(cè)定抗真菌藥物濃度時(shí)操作簡(jiǎn)單、特異性強(qiáng)、靈敏度高，準(zhǔn)確度和精密度符合臨床要求，為臨床提供了一種準(zhǔn)確定量血清中7種抗真菌藥物濃度的方法。

摘要： 本發(fā)明涉及一種超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定食品中8種非法添加化學(xué)藥物的方法，該方法是將樣品以甲醇超聲的方式進(jìn)行提取和稀釋，能有效將化學(xué)藥物溶解在待測(cè)溶液中，采用Waters CORTECS T3色譜柱分離，根據(jù)液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定性和定量分析。本發(fā)明方法可用于同時(shí)定性、定量測(cè)定食品特別是聲稱具有減肥功能類食品或保健食品中6?單乙?；鶈岱取⒓谆奖?、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、盧非酰胺、鹽酸納曲酮8種化學(xué)藥物，實(shí)現(xiàn)高通量檢測(cè)。

摘要： 一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉和茶湯中茚蟲威7種降解產(chǎn)物的方法，屬于茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括：1）樣品提取凈化：對(duì)鮮葉或茶葉樣品，乙腈/水提取，C18與GCB分散固相萃取凈化，濃縮后甲醇/水定容；或1）對(duì)茶湯樣品PRP?SPE柱富集凈化淋洗，甲醇洗脫接收，濃縮后甲醇/水定容；2）采用C?2色譜柱分離進(jìn)行超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)茚蟲威7種降解產(chǎn)物；3）計(jì)算茚蟲威降解產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性相關(guān)系數(shù)；4）計(jì)算添加回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、方法的檢測(cè)限和定量限。本發(fā)明方法滿足殘留分析要求，能夠?yàn)椴桴r葉、茶葉和茶湯中茚蟲威7種降解產(chǎn)物的研究檢測(cè)提供分析方法。

摘要： 本發(fā)明提供一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)苯甲羥肟酸的方法及其應(yīng)用，屬于檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將待測(cè)樣品進(jìn)行前處理后進(jìn)行UPLC?MS/MS檢測(cè)；目標(biāo)化合物經(jīng)甲醇提取，水稀釋后直接上機(jī)測(cè)定，前處理操作簡(jiǎn)單。優(yōu)化后的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法基質(zhì)效應(yīng)低，可直接采用溶劑外標(biāo)法定量，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟，本發(fā)明方法簡(jiǎn)便、靈敏適用于面粉改良劑中苯甲羥肟酸的測(cè)定，因此具有良好的實(shí)際應(yīng)用之價(jià)值。

摘要： 本發(fā)明涉及一種檢測(cè)柑橘中聯(lián)苯肼酯及其代謝物殘留量的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，屬于農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域；具體包括標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備、提取樣品、凈化樣品、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、上機(jī)測(cè)定五個(gè)步驟；該發(fā)明前處理方法簡(jiǎn)單，樣品提取的試劑使用量少，節(jié)約成本；凈化效果好，解決了基質(zhì)干擾較嚴(yán)重的技術(shù)問題；采用串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)，可以大大提高檢測(cè)方法的靈敏度；具有準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。